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GPY-450P熱裂解應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。
1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。
2、無(wú)廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無(wú)需環(huán)評(píng)。
3、采購(gòu)成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購(gòu)成本較低，使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。
5、抗污染能力強(qiáng)：儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線(xiàn)設(shè)計(jì)，不存在交叉污染。
6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95％。
8、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。
9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試，樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。
三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口參數(shù) | l 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP） 標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口（S/SL） 冷柱頭進(jìn)樣口（COC） l 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 l 最高使用溫度 450℃（提供證明材料原件） l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設(shè)定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi（提供證明材料原件） l 總流量設(shè)定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮?dú)猓?/span> l 流量設(shè)定精度：0.001 mL/min l 程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件） l 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數(shù) | l 爐膛尺寸：28×30×18 cm?？扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤(pán)繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長(zhǎng)不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm l 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； l 可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)（提供數(shù)據(jù)等材料證明原件） l 溫度控制精度：0.1℃ l 可設(shè)定最高升溫速率：120℃/min l 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇） l 最長(zhǎng)一次方法運(yùn)行時(shí)間：999.99min l 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） l 加熱區(qū)域：6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控） l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度：300℃ l 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū) l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能 |
檢測(cè)器參數(shù) | l 可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測(cè)器 l 所有檢測(cè)器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測(cè)器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細(xì)管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） l 基線(xiàn)漂移（30min）≤3×10-13A l 基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A l 動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍≥10^7 l 數(shù)據(jù)采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件） |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10，32位圖形化用戶(hù)界面（包含用戶(hù)助手等功能） l 可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測(cè)器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置（提供證明材料原件） l 具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能 l 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對(duì)保留時(shí)間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法），校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù)，手動(dòng)制作工作曲線(xiàn)功能，色譜柱性能計(jì)算，數(shù)據(jù)比較功能 l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數(shù)據(jù)通訊：*以太網(wǎng)（LAN），遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束（無(wú)線(xiàn)互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定 l 可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能 |
4.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，
5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱(chēng) | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，檢出限約為50 ppm。
4.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示:
檢出限約為50 ppm，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤2.1%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
實(shí)驗(yàn)案例一、 國(guó)內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）
2、GPY-450P熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱
檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
實(shí)驗(yàn)案例二、國(guó)內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)
儀器：1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）
2、GPY-450P熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱
檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
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