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測(cè)定鐵礦石中
有害元素
X射線熒光光譜儀
凡是含有可經(jīng)濟(jì)利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石。鐵礦石的種類很多，用于煉鐵的主要有磁鐵礦（Fe3O4）、赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。鐵礦石試樣經(jīng)鹽酸溶解后，其中的鐵轉(zhuǎn)化為Fe3+。在強(qiáng)酸性條件下，F(xiàn)e3+可通過(guò)SnCl2還原為Fe2+。Sn2+將Fe3+還原完畢后，甲基橙也可被Sn2+還原成氫化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+還原終點(diǎn)。Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N，N-二甲基對(duì)苯二胺和對(duì)氨基苯磺酸鈉。鐵礦石是國(guó)際大宗商品，戰(zhàn)略物資，屬于經(jīng)濟(jì)命脈一類的東西。
鐵礦石作為鋼鐵主要原料，除了主要元素鐵之外，還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素，在運(yùn)輸、儲(chǔ)存、冶煉過(guò)程中，直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。
對(duì)鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣，比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP，硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測(cè)存在實(shí)驗(yàn)操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、消耗的化學(xué)試劑多等缺點(diǎn)。
鐵礦石
本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。
該方法操作簡(jiǎn)便，無(wú)需化學(xué)試劑，工作效率高，有利于大批量樣品分析。
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1、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
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波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus
40噸壓片機(jī)
分析天平
烘箱
瑪瑙研缽
硬脂酸，分析純
淀粉，分析純
氧化鐵粉
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2、樣品制備
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取粒度在200目以下樣品8.00g，與1.00g淀粉混合均勻后，以硬脂酸作襯底，在40噸壓力下，壓制成檢測(cè)用的粉末圓片。
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3、標(biāo)準(zhǔn)曲線
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選取多個(gè)鐵礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
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4、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
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硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此，為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾，砷元素選擇Kβ線，鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行回歸和基體校正。
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5、精密度
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取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個(gè)粉末圓片，置于儀器進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算方法精密度。
精密度試驗(yàn)結(jié)果
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